凍干機的升華干燥也稱為*階段干燥。將凍結后的產品置于密封的真空容器中加熱，其冰晶就會升華成水蒸汽逸出而使產品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干燥層和凍結部分的分界面稱為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約為每小時1mm的速度向下推進。當全部冰晶除去時，*階段干燥就完成了，此時約除去全部水分的90%左右。
　　凍干機升華干燥結束可以通過以下現象判斷：
　　1.干燥層和凍結層的交界面到達瓶底并消失；
　　2.產品溫度上升到接近產品共溶點的溫度；
　　3.凍干機的壓力和冷凝器的壓力接近，且兩者間壓力差維持不變；
　　4.當關閉干燥室與冷凝器之間的閥門時，壓強上升速率與滲漏相壓器近（需要預先檢查滲漏的速率）；
　　5.當在多歧管上干燥時，容器表面上的冰或水珠消失，其溫度達到環境溫度。
　　通常在此基礎上還要延長30分鐘到1小時的時間再轉到第二步干燥，以保證沒有殘留的冰。